Pour donner toutes les chances possibles à cette expérience d’être un succès, la verrerie pour le système de reflux et l’Erlenmeyer doivent être lavés et bien séchés. Pour s’assurer que toute la verrerie soit sèche et sans aucune trace d’humidité, votre technicien en laboratoire sèchera toute la verrerie nécessaire pour cette expérience dans le four avant le début de l’expérience. Il est important d'utiliser cette verrerie séchée pour votre synthèse et non pas la verrerie dans vos armoires et tiroirs.
Avant d'effectuer la réaction de transestérification, l’huile de soya doit aussi être séchée pour enlever toutes traces d’eau. À cette fin, du sulfate de sodium sera ajouté à l’huile. Ce mélange sera remué et reposera pendant quelques minutes avant l’étape de la filtration sous vide à travers un papier filtre imbibé du silicone. Votre professeure et votre technicien de laboratoire sécheront l'huile à grande échelle pour vous avant le début de l’expérience. Si, d'autre part, l'huile usée doit être utilisée, elle doit être filtrée afin d’enlever toutes les particules solides n’appartenant pas à l’huile et doit aussi être séchée pour enlever toutes traces d’eau.
Dans cette synthèse, l'huile sera mélangée avec la solution de KOH et méthanol, et ce mélange sera reflué pendant 1,5 h. Environ 50 g d’huile sera utilisées. Calculer la quantité de méthanol nécessaire afin d’obtenir un ratio molaire de méthanol : huile de 10 : 1. Pour ce faire, il faut tout d'abord déterminer la masse molaire de l'huile en utilisant la calculatrice de triglycérides qui se trouve sur le site Web de l'Université d'Idaho. La quantité de méthanol doit être d’environ 20 mL. Montrer le calcul à votre professeur.
La quantité de la base catalytique (l’hydroxyde de potassium, KOH) nécessaire est de 1% du poids de l’huile utilisée. Calculer la quantité de KOH nécessaire (vérifier avec votre professeure). Ensuite, peser cette masse dans un Erlenmeyer de 50 mL préalablement séché. Avec un cylindre gradué séché, mesurer le volume de méthanol requis et transférer-le rapidement dans le flacon d’Erlenmeyer contenant le KOH. Couvrir l'Erlenmeyer avec un petit verre de montre afin de ne pas laisser entrer les vapeurs d’eau et le dioxyde de carbone et pour éviter l’évaporation du solvant. Faire tourbillonner pour faire dissoudre le KOH. Si nécessaire, mélanger ou chauffer le mélange pour accélérer le processus.
Pendant que le KOH se dissout, assembler le montage à reflux. Peser environ 50 g d’huile directement dans un ballon à fond rond de 100 mL, préalablement séché. Ajouter la solution méthanoïque de KOH à l’huile. Faire tourbillonner pour mélanger. Se mélangent-ils? Sinon, pourquoi? Ajouter une tige magnétique et amener le mélange d’huile à ébullition. Refluer doucement pendant 1,5 heure. Après la période de reflux, retirer la source de chaleur en abaissant le vérin, et laisser refroidir le montage jusqu’à l’obtention d’une température qui vous permet de le manipuler. Une fois refroidi, transvider le mélange réactif dans une ampoule à décanter. Deux couches devraient apparaitre dans l’ampoule à décanter : une couche plus légère (sur le dessus), qui contient le biodiésel d’esters méthyliques et une couche plus foncée (celle du bas) qui contient du glycérol et de l’huile qui n’a pas réagi. Drainer lentement la couche du bas de l’ampoule à décanter. Noter la masse du glycérol.
Pour purifier le biodiésel d'esters méthyliques, ajouter d'abord l’acide éthanoïque concentré
(acide
acétique glacial) aux esters méthyliques goutte à goutte en faisant tourbillonner
jusqu’à ce que
le biodiésel soit à un pH d'environ 5 à 6. Ensuite, laver les esters méthyliques en ajoutant 20 mL d’eau chaude,
et faire tourbillonner.
Laisser le mélange reposer et se diviser
en deux couches puis retirer la couche aqueuse. Répéter le
processus de lavage deux autres
fois en utilisant un total de 60 mL d'eau pour les trois lavages.
Transférer les esters
méthyliques dans un bécher, et chauffer l’échantillon afin de retirer
l’excès d’eau. Afin d'éviter les éclaboussures, et possiblement
une explosion, placer un bâtonnet de bois dans le biodiésel lors du
chauffage et brasser l'échantillon en tout temps. Faire attention
au surchauffage de l'échantillon. Une fois refroidi, noter le
poids final du produit.