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Partie 2. Recristallisation de l'aspirine

Échéancier

Échéancier détaillé et les instructions pour le prélab, le rapport de laboratoire et la lecture requise
Cet échéancier est officieux et sujet à des modifications.
PrélabRapport
Instructions
+
information supplémentaire		ÉvaluationLecture requise - à faire avant le début de l'expérienceInstructions
+
Information		Évaluation
Guide méthodologique
Turkewitsch
Manuel de laboratoire
Flamand E, Bilodeau J.
Chimie organique - Strucures, nomenclature, réactions. Expériences de laboratoires		Manuels scolaires
par Tro
Principes de chimie générale et Principes de chimie des solutions 
Partie 2. Purification de l'aspirine brute par recristallisation

Aprés avoir lu la lecture requise fournie dans ce tableau et le protocole ci-dessous, préparer un prélab en suivant les instructions suivantes :

1. Préparer des tableaux des données en suivant l'exemple dans le Guide méthodologique.

2. Répondre à cette question dans votre prélab : Dessiner les molécules d’acide acétylsalicylique et l’acétate d’éthyle. Identifier les forces intermoléculaires attractives qui sont susceptibles d'exister entre ces deux (2) molécules et les indiquer en ordre décroissant de force.  Fournir un dessin séparé pour chaque force intermoléculaire. Un exemple de chaque force suffit. Ne pas oublier de légender vos dessins, c'est-à-dire d’utiliser des flèches afin de décrire et/ou d’identifier de façon précise les éléments du dessin et ce qui est représenté dans le dessin (par exemple, la formation d’une force intermoléculaire). Citer vos sources.
Le prélab pour la Partie 2 sera corrigé avant le début de la séance au laboratoire.


 Section - Cahier de laboratoire & prélab fournie de l’information quant à la préparation de votre prélab.Lire la théorie reliée à la recristallisation aux sections 1.1, 1.1.1, 1.1.2, pages 5 à 8 (jusqu’à la section Partie expérimentale).Chimie des solutions - Relire la théorie reliée à la solubilité des substances, section 1.2, pages 4 à 8 Remettre la feuille de rapport au début de la prochaine séance de laboratoire ou une semaine après la fin de l'expérience de laboratoire.
Feuille de rapport
recristallisation de l'aspirine

Consignes de sécurité

Nettoyage et élimination

Les solutions et les mélanges obtenus doivent être déposés dans les contenants désignés. En aucun cas les solutions ni les mélanges ne doivent être jetés dans un lavabo. Si vous ne savez pas quoi faire avec une solution ou un mélange, demander plus de précision à votre professeure ou au technicien de laboratoire. Neutraliser les déversements d’acide sur les surfaces de travail avec du bicarbonate de sodium et aviser le professeur.  Jeter les éprouvettes dans la boite des déchets de verre.

Protocole expérimental

Recristallisation de l'aspirine brute1
  1. Avant de procéder à la recristallisation, ne pas oublier de peser et d’examiner l’aspirine brute.  Noter la masse exacte de l'aspirine brute obtenue. 
  2. Placer un peu d’aspirine brute, environ 20 mg (à vérifier avec votre professeure), dans un flacon pour les analyses.  Le restant des cristaux d'aspirine brute seront recristallisés dans de l'acétate d'éthyle selon le protocole suivant.  
  3. Sortir un flacon Erlenmeyer de 10 mL et une éprouvette à réaction. S'assurer que l'éprouvette soit propre.
  4. Remplir l’Erlenmeyer avec environ 5 mL d’acétate d’éthyle (le solvant de recristallisation), placer un bâtonnet de bois dans le liquide.
  5. Remplir un bécher de 50 mLavec environ 20 mL d’eau distillée et le placer dans un bain d’eau glacée. Cette eau distillée froide sera utilisée pendant l'étape de la filtration sous vide ci-dessous.
  6. Pour peser les cristaux d’aspirine brute, placer l'éprouvette sur la balance éléctronique, remettre la balance à zéro, introduire les cristaux et noter la masse exacte de l'aspirine brute qui sera recristallisée. 
  7. Chauffer l’acétate d’éthyle  sur une plaque chauffante et maintenir près du point d’ébullition. Bien surveiller l’Erlenmeyer!! 
  8. À l'éprouvette, ajouter de l’acétate d’éthyle chaud goutte à goutte.  Dès que le solide est assez mouillé, amener le mélange près du point d’ébullition en le plaçant dans le bain d'eau chaude maintenu à environ 90ºC et en agitant fréquemment l’éprouvette dans un mouvement de rotation.  Attendre assez longtemps entre chaque addition pour permettre la dissolution graduelle du solide.  Cependant, dès que le mélange bout, le retirer du bain chaud pour éviter que l’évaporation du solvant ne se produise au même rythme que son addition.  Agiter le mélange fréquemment et maintenir près du point d’ébullition.
  9. Une fois la dissolution obtenue, noter le volume approximatif de l'acétate d'éthyle en utilisant les graduations sur l'éprouvette à réaction.
  10. Retirer l’éprouvette du bain d'eau chaude, la placer à l’arrière de la hotte et la laisser refroidir à la température ambiante sans agiter.
  11. Après environ 5 minutes, placer l’éprouvette dans un bain d’eau glacée pour permettre la cristallisation complète.  Si la cristallisation ne s’amorce pas d’elle-même, frotter les parois de l’Erlenmeyer avec la tige de verre afin de provoquer la formation de cristaux. 
  12. Filtrer le mélange froid sous vide dans un entonnoir Hirsch.  Utiliser l’eau distillée froide et non pas l’acétate d’éthyle pour aider au transfert des cristaux dans l’entonnoir Hirsch et pour rincer les cristaux d’aspirine. 
  13. Transférer les cristaux avec le papier filtre sur le verre de montre (prépesé et identifié) et les laisser sécher pendant quelques jours. 
  14. Revenir dans deux ou trois jours afin d'examiner et peser l’aspirine recristallisée.
  15. Calculer le pourcentage de rendement de la réaction et le pourcentage de récupération de la recristallisation.

Références

  1. Williamson KL, Minard R, Masters KM. Chapitre 4 Recrystallization. In: Macroscale and microscale: organic experiments. 5e éd. Boston: Houghton Mifflin;2007. p. 78.